Cerințele de proiectare ale unei instalații de producție de alchilglicozide bazate pe sinteza Fisher depind în mare măsură de tipul de carbohidrat utilizat și de lungimea lanțului alcoolului utilizat. Producția de alchilglicozide solubile în apă pe bază de octanol/decanol și dodecanol/tetradecanol a fost introdusă pentru prima dată. Alchilpoliglicozidele care, pentru un anumit DP, sunt insolubile în apă din cauza alcoolului utilizat (numărul de atomi de C din catena alchil ≥ 16) sunt tratate separat.
În condițiile sintezei alchilpoliglucozidelor catalizate de acid, se generează produse secundare precum eterul de poliglucoză și impuritățile colorate. Poliglucoza este o substanță amorfă formată prin polimerizarea glicozilului în timpul procesului de sinteză. Tipul și concentrația reacției secundare depind de parametrii procesului, cum ar fi temperatura, presiunea, timpul de reacție, catalizatorul etc. Una dintre problemele rezolvate prin dezvoltarea producției industriale de alchilpoliglicozide în ultimii ani este minimizarea formării produselor secundare legate de sinteză.
În general, glicozidele alchilice cu lanț scurt pe bază de alcool (C8/10-OH) și cu DP scăzut (supradoză mare de alcool) prezintă cele mai puține probleme de producție. În faza de reacție, odată cu creșterea excesului de alcool, producția de produse secundare scade. Aceasta reduce stresul termic și elimină excesul de alcool în timpul formării produselor de piroliză.
Glicozidarea Fisher poate fi descrisă ca un proces în care glucoza reacționează relativ rapid în prima etapă și se atinge echilibrul oligomeric. Această etapă este urmată de o degradare lentă a glicozidelor alchilice. Procesul de degradare implică etape precum dezalchilarea și polimerizarea, care, la concentrații crescute, formează ireversibil o poliglucoză termodinamic mai stabilă. Amestecul de reacție care depășește timpul de reacție optim se numește suprareacție. Dacă reacția este terminată prematur, amestecul de reacție rezultat conține cantități mari de glucoză reziduală.
Pierderea substanțelor active ale alchilglucozidelor din amestecul de reacție are o relație bună cu formarea poliglucozei. În cazul unei reacții excesive, amestecul de reacție redevine treptat polifazic prin precipitarea poliglucozei. Prin urmare, calitatea produsului și randamentul acestuia sunt serios afectate de momentul terminării reacției. Pornind de la glucoză solidă, glicozidele alchilice din produsele secundare au un conținut mai scăzut, permițând filtrarea celorlalte componente polare (poliglucoză) și a carbohidraților rămași din amestecul reactiv care nu a reacționat niciodată complet.
În procesul optimizat, concentrația produsului de eterificare este relativ scăzută (în funcție de temperatura de reacție, timp, tipul de catalizator și concentrație etc.).
Figura 4 prezintă evoluția tipică a unei reacții directe între dextroză și alcool gras (C12/14-OH).

Temperatura și presiunea parametrilor de reacție sunt strâns legate între ele în reacția de glicare Fischer. Pentru a produce poliglicozide alchilice cu conținut scăzut de produși secundari, presiunea și temperatura trebuie adaptate una la cealaltă și strict controlate.
Alchil poliglicozidele au un conținut scăzut de produse secundare, cauzate de temperaturile de reacție scăzute (＜100℃) în acetalizare. Cu toate acestea, temperaturile scăzute duc la timpi de reacție relativ lungi (în funcție de lungimea lanțului alcoolului) și la eficiențe specifice ale reactorului scăzute. Temperaturile de reacție relativ ridicate (＞100℃, de obicei 110-120℃) pot duce la modificări ale culorii carbohidraților. Prin îndepărtarea produselor de reacție cu puncte de fierbere mai scăzute (apa în sinteza directă, alcoolii cu lanț scurt în procesul de transacetalizare) din amestecul de reacție, echilibrul de acetalizare este deplasat spre partea produsului. Dacă se produce o cantitate relativ mare de apă pe unitatea de timp, de exemplu prin temperaturi de reacție ridicate, trebuie luate măsuri pentru îndepărtarea eficientă a acestei apei din amestecul de reacție. Acest lucru minimizează reacțiile secundare (în special formarea polidextrozei) care au loc în prezența apei. Eficiența evaporării unei etape de reacție depinde nu numai de presiune, ci și de aria de evaporare etc. Presiunile de reacție tipice în variantele de transacetalizare și sinteză directă sunt între 20 și 100 mbar.
Un alt factor important de optimizare este dezvoltarea de catalizatori selectivi în procesul de glicozidare, inhibând astfel, de exemplu, formarea poliglucozei și eterificarea. După cum s-a menționat deja, acetalul sau acetalul invers în sinteza Fischer este catalizat de acizi. În principiu, orice acid cu o concentrație suficientă este potrivit pentru acest scop, cum ar fi acidul sulfuric, p-toluenul și acidul alchilbenzensulfonic și acidul sulfonic succinic. Viteza de reacție depinde de aciditatea și concentrația acidului în alcool. Reacțiile secundare care pot fi, de asemenea, catalizate de acizi (de exemplu, formarea poliglucozei) au loc în principal în faza polară (urme de apă) a amestecului de reacție, iar lanțurile alchil care pot fi reduse prin utilizarea acizilor hidrofobi (de exemplu, acidul alchilbenzensulfonic) sunt dizolvate în principal în faza mai puțin polară a amestecului de reacție.
După reacție, catalizatorul acid este neutralizat cu o bază adecvată, cum ar fi hidroxidul de sodiu și oxidul de magneziu. Amestecul de reacție neutralizat este o soluție galben pal care conține 50 până la 80% alcooli grași. Conținutul ridicat de alcooli grași se datorează raportului molar dintre carbohidrați și alcooli grași. Acest raport este ajustat pentru a obține un DP specific pentru alchilpoliglicozidele industriale și este de obicei între 1:2 și 1:6.
Excesul de alcool gras este îndepărtat prin distilare în vid. Printre condițiile limită importante se numără:
– Conținutul rezidual de alcooli grași din produs trebuie să fie<1% din cauza altora
Solubilitatea și mirosul înțelept sunt afectate negativ.
- Pentru a minimiza formarea produselor de piroliză nedorite sau a componentelor decolorante, stresul termic și timpul de rezidență al produsului țintă trebuie menținute cât mai scăzute posibil, în funcție de lungimea lanțului alcoolului.
Nicio monoglicozidă nu trebuie să pătrundă în distilat, deoarece distilatul este reciclat în reacție ca alcool gras pur.
În cazul dodecanolului/tetradecanolului, aceste cerințe sunt utilizate pentru îndepărtarea excesului de alcooli grași, care sunt în mare parte satisfăcătoare prin ditilare în mai multe etape. Este important de reținut că, pe măsură ce conținutul de alcooli grași scade, vâscozitatea crește semnificativ. Acest lucru afectează în mod evident transferul de căldură și masă în faza finală de distilare.
Prin urmare, sunt preferate evaporatoarele subțiri sau cu rază scurtă de acțiune. În aceste evaporatoare, pelicula care se mișcă mecanic oferă o eficiență mai mare decât cea a evaporării și un timp de staționare a produsului mai scurt, precum și un vid bun. Produsul final după distilare este un alchil poliglicozid aproape pur, care se acumulează ca solid cu un punct de topire de 70℃ până la 150℃. Principalele etape ale procesului de sinteză a alchilului sunt rezumate în Figura 5.

În funcție de procesul de fabricație utilizat, în producerea de alchil poliglicozide se acumulează unul sau două fluxuri ciclice de alcool; alcooli grași în exces, în timp ce alcoolii cu lanț scurt pot fi recuperați aproape complet. Acești alcooli pot fi reutilizați în reacții ulterioare. Necesitatea purificării sau frecvența cu care trebuie efectuate etapele de purificare depinde de impuritățile acumulate în alcool. Acest lucru depinde în mare măsură de calitatea etapelor anterioare ale procesului (de exemplu, reacția, îndepărtarea alcoolului).
După îndepărtarea alcoolului gras, substanța activă alchil poliglicozidă este dizolvată direct în apă, astfel încât se formează o pastă alchil poliglicozidă cu vâscozitate ridicată, cu un conținut de 50 până la 70%. În etapele ulterioare de rafinare, această pastă este prelucrată până la obținerea unui produs de calitate satisfăcătoare, în conformitate cu cerințele de performanță. Aceste etape de rafinare pot include albirea produsului, ajustarea caracteristicilor produsului, cum ar fi valoarea pH-ului și conținutul de substanță activă, și stabilizarea microbiană. În literatura de brevete, există numeroase exemple de albire reductivă și oxidativă și procese în două etape de albire oxidativă și stabilizare reductivă. Efortul și, prin urmare, costul implicat în aceste etape de proces pentru a obține anumite caracteristici de calitate, cum ar fi culoarea, depind de cerințele de performanță, de materiile prime, de DP-ul necesar și de calitatea etapelor de proces.
Figura 6 ilustrează un proces industrial de producție pentru poliglicozide alchilice cu lanț lung (C12/14 APG) prin sinteză directă.