Cerințele de proiectare ale unei instalații de producție de alchil glicozide bazate pe sinteza Fisher depind în mare măsură de tipul de carbohidrați utilizat și de lungimea lanțului de alcool utilizat. Producția de alchil glicozide solubile în apă pe bază de octanol/decanol și dodecanol/tetradecanol a fost introdusă pentru prima dată. .Alchil poliglicozidele care, pentru un DP dat, sunt insolubile în apă din cauza alcoolului utilizat (numărul de atomi de C în alchil chian≥16) sunt tratate separat.
În condiția sintezei alchil poliglucozide catalizate de acid, se generează produse secundare precum eterul de poliglucoză și impuritățile colorate. Poliglucoza este o substanță amorfă formată prin polimerizarea glicozilului în timpul procesului de sinteză. Tipul și concentrația reacției secundare depind de parametrii procesului. , cum ar fi temperatura, presiunea, timpul de reacție, catalizatorul, etc. Una dintre problemele rezolvate de dezvoltarea producției industriale de alchil poliglicozide în ultimii ani este reducerea la minimum a formării de produse secundare legate de sinteza.
În general, glicozidele alchil pe bază de alcool cu ​​catenă scurtă (C8/10-OH) și DP scăzut (supradoză mare de alcool) au cele mai puține probleme de producție.În faza de reacție, odată cu creșterea excesului de alcool, producerea de produse secundare scade.Reduce stresul termic și elimină excesul de alcool în timpul formării produselor de piroliză.
Glicozidarea Fisher poate fi descrisă ca un proces în care glucoza reacționează relativ rapid în prima etapă și se atinge echilibrul oligomerului. Această etapă este urmată de o degradare lentă a glicozidelor alchil. Procesul de degradare implică etape precum dezalchilarea și polimerizarea, care, la concentrații crescute, formează ireversibil o poliglucoză termodinamic mai stabilă. Amestecul de reacție care depășește timpul optim de reacție se numește suprareacție. Dacă reacția este întreruptă prematur, amestecul de reacție rezultat conține cantități mari de glucoză reziduală.
Pierderea substanțelor active ale alchil glucozidei în amestecul de reacție are o relație bună cu formarea poliglucozei.În cazul unei reacții excesive, amestecul de reacție devine treptat din nou polifazic prin precipitarea poliglucozei. Prin urmare, calitatea produsului și randamentul produsului sunt grav afectate de momentul încetării reacției. Începând cu glucoza solidă, alchilglicozidele din produsele secundare sunt conținut mai scăzut, permițând celorlalte componente polare (poliglucoză) și carbohidraților rămași să fie filtrate din amestecul reactiv care nu a reacționat niciodată complet.
În procesul optimizat, concentrația produsului de eterificare este relativ scăzută (în funcție de temperatura de reacție, timp, tipul de catalizator și concentrație etc.).
Figura 4 prezintă cursul tipic al unei reacții directe a dextrozei și alcoolului gras (C12/14-OH).

Temperatura și presiunea parametrilor de reacție sunt strâns legate între ele în reacția de glicare Fischer. Pentru a produce alchil poliglicozide cu produse secundare scăzute, presiunea și temperatura trebuie adaptate între ele și strict controlate.
Alchil poliglicozide cu conținut scăzut de produse secundare cauzate de temperaturile de reacție scăzute (<100℃) în acetalizare.Cu toate acestea, temperaturile scăzute au ca rezultat timpi de reacție relativ lungi (în funcție de lungimea lanțului de alcool) și eficiențe specifice scăzute ale reactorului.Temperaturile de reacție relativ ridicate (>100℃, de obicei 110-120℃) pot duce la modificări ale culorii carbohidraților.Prin îndepărtarea produșilor de reacție cu punct de fierbere inferior (apa în sinteza directă, alcoolii cu catenă scurtă în procesul de transacetalizare) din amestecul de reacție, echilibrul de acetalizare este deplasat în partea de produs.Dacă se produce o cantitate relativ mare de apă pe unitatea de timp, de exemplu prin temperaturi de reacție ridicate, trebuie luate măsuri pentru îndepărtarea eficientă a acestei ape din amestecul de reacție.Acest lucru minimizează reacțiile secundare (în special formarea de polidextroză) care au loc în prezența apei.Eficiența de evaporare a unei etape de reacție depinde nu numai de presiune, ci și de suprafața de evaporare etc.Presiunile de reacție tipice în variantele de transacetalizare și sinteză directă sunt între 20 și 100mbar.
Un alt factor important de optimizare este dezvoltarea catalizatorilor selectivi în procesul de glicozidare, inhibând astfel, de exemplu, formarea poliglucozei și eterificarea. După cum sa menționat deja, acetalul sau acetalul invers în sinteza Fischer este catalizat de acizi. În principiu, orice acid cu rezistență suficientă. este potrivit în acest scop, cum ar fi acidul sulfuric, p-toluenul și acidul alchil benzensulfonic și acidul sulfonic succinic. Viteza de reacție depinde de aciditatea și concentrația acidului în alcool. Reacții secundare care pot fi catalizate și de acizi ( de exemplu, formarea poliglucozei) are loc în principal în faza polară (urme de apă) a amestecului de reacție, iar lanțurile alchil care pot fi reduse prin utilizarea acizilor hidrofobi (de exemplu, acid alchil benzensulfonic) sunt dizolvate în primul rând în faza mai puțin polară a amestec de reacție.
După reacție, catalizatorul acid este neutralizat cu o bază adecvată, cum ar fi hidroxid de sodiu și oxid de magneziu. Amestecul de reacție neutralizat este o soluție galben pal care conține 50 până la 80% alcooli grași.Conținutul ridicat de alcool gras se datorează raportului molar dintre carbohidrați și alcooli grași.Acest raport este ajustat pentru a obține un DP specific pentru alchil poliglicozide industriale și este de obicei între 1:2 și 1:6.
Excesul de alcool gras este îndepărtat prin distilare în vid.Condițiile la limită importante includ:
– Conținutul de alcool gras rezidual din produs trebuie să fie<1% pentru că altele
solubilitatea înțeleaptă și mirosul sunt afectate negativ.
- Pentru a minimiza formarea de produse de piroliză nedorite sau componente de decolorare, tensiunea termică și timpul de rezidență al produsului țintă trebuie menținute cât mai scăzute posibil, în funcție de lungimea lanțului de alcool.
- Nicio monoglicozidă nu trebuie să intre în distilat, deoarece distilatul este reciclat în reacție ca alcool gras pur.
În cazul dodecanolului/tetradecanolului, aceste cerințe sunt utilizate pentru îndepărtarea excesului de alcooli grași, care sunt în mare măsură satisfăcători prin ditilarea în mai multe etape.Este important de menționat că, pe măsură ce conținutul de alcooli grași scade, vâscozitatea crește semnificativ.Acest lucru afectează în mod evident transferul de căldură și masă în faza finală de distilare.
Prin urmare, sunt preferate evaporatoarele subțiri sau cu rază scurtă.În aceste evaporatoare, filmul care se mișcă mecanic oferă o eficiență mai mare decât evaporarea și un timp de rezidență mai scurt al produsului, precum și un vid bun.Produsul final după distilare este o alchil poliglicozidă aproape pură, care se acumulează sub formă de solid cu un punct de topire de 70℃ până la 150℃.Principalele etape ale procesului de sinteza alchilului sunt rezumate în Figura 5.

În funcție de procesul de fabricație utilizat, unul sau două fluxuri ciclului alcoolic se acumulează în producerea alchil poliglicozidei;excesul de alcooli grași, în timp ce alcoolii cu lanț scurt pot fi aproape complet recuperați.Acești alcooli pot fi reutilizați în reacțiile ulterioare.Necesitatea purificării sau frecvența cu care trebuie efectuate etapele de purificare depinde de impuritățile acumulate în alcool.Acest lucru depinde în mare măsură de calitatea etapelor anterioare ale procesului (de exemplu reacția, îndepărtarea alcoolului).
După îndepărtarea alcoolului gras, substanța activă alchil poliglicozidă este dizolvată direct în apă, astfel încât se formează o pastă foarte vâscoasă de 50 până la 70 % alchil poliglicozidă.În etapele ulterioare de rafinare, această pastă este prelucrată într-un produs de calitate satisfăcătoare, în conformitate cu cerințele legate de performanță.Aceste etape de rafinare pot cuprinde albirea produsului, ajustarea caracteristicilor produsului, cum ar fi valoarea pH-ului și conținutul de substanță activă și stabilizarea microbiană.În literatura de brevete, există multe exemple de albire reductivă și oxidativă și procese în două etape de albire oxidativă și stabilizare reductivă.Efortul și, prin urmare, costul implicat în acești pași de proces pentru a obține anumite caracteristici de calitate, cum ar fi culoarea, depind de cerințele de performanță, de materiile prime, de DP necesar și de calitatea etapelor procesului.
Figura 6 ilustrează un proces industrial de producție pentru alchil poliglicozide cu lanț lung (C12/14 APG) prin sinteză directă)